润滑脂稠度测试方法！

润滑脂是由粘度不一的基础油和各种稠化剂制成的复合材料 。 不同批次的润滑脂具有不同的含皂量和成分 。 润滑脂测试主要为了保证产品质量以及规划新产品的市场 。 锥入度测试被视为重要的实验室测试项目 。 ASTM测试方法可以检测润滑脂的稠度 。 如果使用不新鲜的润滑脂作为样本  ，那么就得需要大量的试样 。 因此  ，这个方法不适用于正在使用的润滑脂 。 现在  ，替代锥入度测试的其他方法也已经出现了 。 比如  ，依靠触摸可以感受润滑脂的软硬程度 。 但是  ，这些替代方法都比较简陋  ，无法得到准确的数据  ，也无法预测润滑脂的变化趋势 。 控制应力流变仪等仪器不仅能够达到上述要求  ，而且还适用于检测新鲜的或是正在使用的润滑脂 。

锥入度测试问题

锥入度测试是指在规定时间内  ，让椎体沉入一定量的润滑脂中  ，椎体沉入润滑脂的深度就是衡量润滑脂稠度的指标 。 美国润滑脂协会（NLGI）用锥入度来划分润滑脂的稠度编号 。 该测试中的椎体和脂杯尺寸有三种比例  ，大的是全尺寸椎体与约290毫升的脂杯  ，小的则是1/4比例椎体与3.8毫升脂杯 。 润滑脂工作器脂杯的容量决定了测试所需的润滑脂数量 。 实际应用中得到的试样通常不足以进行一次锥入度测试 。

实际上  ，很少设备的油池里存在超过290毫升的润滑脂  ，这是全尺寸椎体测试所需试样的少数量 。 就算1/4比例椎体测试需要的润滑脂数量是3.8毫升  ，也是少量油池才能够收集得到 。 由于收集的润滑脂常常不足以进行一次锥入度测试  ，因此这种测试不适合正在使用的或者质量待测的润滑脂 。

锥入度测试分为工作锥入度测试和非工作锥入度测试 。 通过预先处理润滑脂样本可以得到更准确的结果 。 工作锥入度测试的样本需要事先进行60次往复工作 。 这种预处理只是针对新鲜润滑脂的 。 使用中的润滑脂样本不需要在测试前进行预处理  ，直接启动机器就能测试了 。

锥入度测试方法过于粗糙  ，测试的结果也存在误导性 。 NLGI的稠度分级是线性的  ，像0、1、2、3……这样排列下去 。 但是  ，实际上润滑脂的稠度变化曲线是呈非线性的 。 假如按照线性排布  ，那么NLGI 4级润滑脂的稠度应该是NLGI 2级的2倍  ，是NLGI 1级的4倍 。 然而事实并非如此 。

图1显示  ，润滑脂的锥入度增加  ，椎体与润滑脂的接触面表面积也发生改变 。 图中标示了锥入度  ，方便比较 。 如图所示  ，随着锥入度增加  ，椎体与润滑脂的接触面表面积变化曲线是非线性的 。

 

 

 

采用NLGI稠度分级方法有利于产品种类多样化  ，稠度越大的润滑脂产品种类越多 。 在同一个NLGI等级下  ，商可以具有不同流变特性的产品  ，从而获得巨大的制造毛利 。

但是  ，采用NLGI方法对润滑脂进行稠度分类时也会引起误差 。 如果利用润滑脂的应力大小（单位：帕斯卡）来表示润滑脂的稠度高低  ，此时NLGI分级法的误差就会显得非常之大 。 在一定锥入度范围内的润滑脂都可以视为NLGI 2级 。

对于同属NLGI 2级的润滑脂  ，锥入度高的产品所受的应力大小是锥入度低的175% 。 如表1所示  ，NLGI 4级和NLGI 3级润滑脂之间的应力差刚好等于NLGI 2级中间锥入度的润滑脂与NLGI 00级低锥入度润滑脂之间的应力差 。 这种误差就像小陷阱  ，如果人们不知道NLGI分类法的非线性特质  ，就会感到困惑 。

 

 

流变仪的使用

流变仪是一种在恒定的或者变化的外力、温度、振荡剪切幅度下检测润滑脂物理特性的仪器 。 流变仪逐渐在各行业的设备中脱颖而出 。 与锥入度测试相比  ，流变仪所需的试样量低至0.25到0.4毫升 。

润滑脂行业不常使用流变仪来测试润滑脂样本 。 人们对流变仪测试感到陌生 。 但是它可以测试润滑脂的剪应力  ，以此来表示稠度  ，而且测试结果没有误差 。

比较流变仪测试与锥入度测试的结果时  ，屈服应力测试可以派上用场 。 屈服应力测试中施加的剪应力不断增长 。 每隔一段时间就能得到一个应力值 。 进行测试时  ，如果材料正在进行弹性变形  ，那么应力曲线接近垂直；如果材料产生流动  ，则曲线逐渐趋于水平 。 曲线由垂直到水平的转折点对应的Y值就是屈服应力 。 屈服应力是指在一定的测试条件下  ，润滑脂弹性形变到达极限后开始产生流动时所受的应力 。

温度对屈服应力测试的影响极大  ，因此控制温度十分关键 。 在仪器上安装散热片就能解决这个问题 。

有些流变测试需要耗时几个小时甚至几天 。 这些漫长的测试可以得到准确的结果 。 可是  ，对于多数使用中的待测润滑脂来说  ，这些测试并不适用 。 理想的产品试验应该具备结果准确和耗时较短的特点 。

按照一般的试验次序进行应力扫描和频率扫描等一系列测试  ，后进行屈服应力测试后得到了图2的结果 。 进行屈服应力测试之前  ，可以通过一连串的测试衡量润滑脂的特性 。 润滑脂样本的预处理方式由测试次序决定 。

初始试样置于半径25毫米的平板上  ，设置板间距离为1毫米 。 接着切削润滑脂  ，确保试样边缘均匀并且试样无损 。 完成一次测试后  ，设备软件自动降低机头  ，确保试样与上下夹具均有接触而且试样无损 。 上一次测试完成后到下一次测试开始前  ，试样边缘不需修整 。 每个样本的机头下降距离设置保持一致 。

测试与测试之间多休息1分钟 。 采取多组不同顺序的测试保证了所有润滑脂试样得到相似的测试和预处理手法 。 频率扫描测试要求预处理方法保持一致  ，处理时间接近7分钟  ，而整个测试时间才仅仅稍微长于7分钟 。 屈服应力流变仪测试所需时间则不足1分钟 。

测试数据分析

应用1/4比例椎体测试和屈服应力流变仪测试检测了54种新鲜的和实际使用中的样本 。 这些样本包含聚脲脂、复合锂基润滑脂、复合钙基润滑脂、白土精制磺酸钙基润滑脂等6种新鲜润滑脂  ，以及粘土增稠润滑脂、复合钙基增稠润滑脂等等使用中的润滑脂 。 其中已经知道了两个样本的NLGI稠度等级  ，这样方便了vwin德赢确定锥入度 。 这些样本的具体材料都是未知的 。

这些润滑脂样本都被视为没有工作过的 。 从润滑脂块中取得样本后  ，只进行了预处理  ，接着放入脂杯中 。 vwin德赢无法确定实际应用中得到的样本的工作程度 。 椎体落入样本三次  ，记录测试结果的平均值 。 该测试在实验室的室温下进行  ，一般在22℃到24℃ 。

根据流变仪输出的数据  ，图3清楚地显示了NLGI稠度等级的非线性特质 。 图2显示了两种测试方法的结果及联系 。 表1显示了各种NLGI等级润滑脂的应力数据 。 要注意的是  ，润滑脂的稠度越高  ，其稠度等级下的稠度误差越大 。

 

 

为了确定仪器和测试次序的重复次数  ，测试需要3种润滑脂  ，每种润滑脂进行多次试验 。 同种润滑脂装在一个容器中 。 测试的润滑脂种类包括12羟基硬脂酸锂基润滑脂、磺酸钙基润滑脂、粘土增稠润滑脂等等 。 测试结果如表2所示 。

 

 

粘土增稠润滑脂和锂基增稠润滑脂的离均差接近15%  ，而磺酸钙基润滑脂的离均差接近5% 。 仪器的重复使用次数没有说明 。 正在使用的润滑脂比同批的新鲜润滑脂需要进行更多次试验 。 图2显示了NLGI等级的非线性特质 。 由于无法收集到NLGI 4级以上的润滑脂样本  ，因此NLGI 4级以上的润滑脂数据仍然未知 。

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